氧化硼的制备步骤

       氧化硼的制备步骤：以纯度为百分之九十九的工业硼酸为原料，生成容易和杂质分离的中间产物，同时要求中间产物便于重新制备成硼酸，硼酸和甲醇反应得到的硼酸三 甲酯符合上述条件，主要反应如下：

       步骤1：高纯硼酸的制备

       1、重结晶。将360g工业硼酸置于2000mL反应瓶中，加入1400mL纯水，加热搅拌溶解，再加入百分之三（质量分数）的双氧水。反应回流1h，趁热过滤，冷却结晶，过滤，将物料于60℃下干燥。

       2、酯化硼酸。将180g重结晶的工业硼酸置于2000mL反应瓶中，分别加入1500mL无水甲醇（物质的量比为1∶12）和几滴醋酸，搅拌的同时边加热，恒温回流反应1h。控制温度以蒸出硼酸甲酯为主要成分的共沸物，收集蒸馏温度为40～60℃的共沸物。当蒸气温度达到60℃以上时，换接收瓶，回收甲醇，蒸至瓶中出现少量固体时停止加热，冷却瓶底液，过滤，回收硼酸。

       3、水解硼酸酯化物。将40～60℃的共沸物放入烧瓶中，再加入占共沸物体积百分之八十的高纯水，水解回流1h，蒸出甲醇。冷却结晶，过滤，干燥后得到高纯硼酸。

       步骤2：氧化硼煅烧

       将高纯硼酸置于铂金坩埚中，依次于200℃下煅烧0.5h、900℃下煅烧1h、800℃下真空煅烧1h，在真空下随炉冷却后快速取出，真空包装。