氧化硼的制备步骤
来源:http://www.tjydtzcl.cn/news708769.html 发布时间 : 2021/10/29 9:00:00
氧化硼的制备步骤:以纯度为百分之九十九的工业硼酸为原料,生成容易和杂质分离的中间产物,同时要求中间产物便于重新制备成硼酸,硼酸和甲醇反应得到的硼酸三 甲酯符合上述条件,主要反应如下:
步骤1:高纯硼酸的制备
1、重结晶。将360g工业硼酸置于2000mL反应瓶中,加入1400mL纯水,加热搅拌溶解,再加入百分之三(质量分数)的双氧水。反应回流1h,趁热过滤,冷却结晶,过滤,将物料于60℃下干燥。
2、酯化硼酸。将180g重结晶的工业硼酸置于2000mL反应瓶中,分别加入1500mL无水甲醇(物质的量比为1∶12)和几滴醋酸,搅拌的同时边加热,恒温回流反应1h。控制温度以蒸出硼酸甲酯为主要成分的共沸物,收集蒸馏温度为40~60℃的共沸物。当蒸气温度达到60℃以上时,换接收瓶,回收甲醇,蒸至瓶中出现少量固体时停止加热,冷却瓶底液,过滤,回收硼酸。
3、水解硼酸酯化物。将40~60℃的共沸物放入烧瓶中,再加入占共沸物体积百分之八十的高纯水,水解回流1h,蒸出甲醇。冷却结晶,过滤,干燥后得到高纯硼酸。
步骤2:氧化硼煅烧
将高纯硼酸置于铂金坩埚中,依次于200℃下煅烧0.5h、900℃下煅烧1h、800℃下真空煅烧1h,在真空下随炉冷却后快速取出,真空包装。